Transición de fase de baja temperatura en cerámicas de PZT ricas en circonio

Se han realizado medidas de dilataci-n t•rmica y del m-dulo de Young complejo en funci-n de la temperatura en cer ‡micas ferroelŽctricas de composiciones ricas en circonio de f-rmula PbZr 1-x Ti x O 3 , x = 15.0-5.0%,y Pb 1-y/2 (Zr 1-x Ti x ) 1-y Nb y O 3 con x = 3.5, 3.0%, y = 2.6%.En la composici-n PZT (95/5) se han realizado tambiŽn medidas dielŽctricas en funci-n de la temperatura.Los resultados de estas medidas muestran anomal'as a las temperaturas de 145¼C (x = 15%), 110¼C(x = 5%), 35¼C(x = 3.5%) y 28¼C(x = 3%), respectivamente, adem ‡s de las correspondientes a las transiciones de fase ferroparaelŽctrica.Teniendo en cuenta el diagrama de fases, las muestras con x<6% se encuentran en la fase antiferroelŽctrica ortorr-mbica y la que tiene la composici-n con x = 15% se encuentra en la fase ferroelŽctrica con estructura romboŽdrica (RB) en la zona de baja temperatura.En la composici-n con x = 5% todas las caracter'sticas medidas presentan anomal'as a la temperatura de110¼C en el primer recorrido tŽrmico subiendo la temperatura, donde se produce el cambio de fase antiferroelŽctrica-ferroelŽctrica con estructura romboŽdrica.En el recorrido de enfriamiento la fase ferroelŽctrica se mantiene hasta los 28¼C, temperatura en que se pasa de nuevo a la fase antiferroelŽctrica.Se produce, por tanto, una histŽresis tŽrmica muy grande.La temperatura de la transici-n ferro-ferro-elŽctrica de la composici-n x = 15% se comporta de acuerdo con el diagrama de fases y la de 3.5% con un aditivo de 2.5% de Nb tiene una temperatura de transici-n muy alejada de la que le corresponder'a por el diagrama de fases.Palabras clave: Cer ‡micas, ferroelŽctricos, transici-n de fase, m-dulo el ‡stico. Low temperature phase transition in zirconium-rich PZT ceramicsMeasurements of thermal expansion and complex YoungÕs modulus in ferroelectric ceramics of zirconium-rich compositions and formula PbZr 1-x Ti x O 3 , x = 15.0-5.0%, and Pb 1-y/2 (Zr 1-x Ti x ) 1-y Nb y O 3 with x = 3.5-3.0%,y = 2.6% as a function of the temperature were performed.In composition with x = 5% dielectric measurements as a function of the temperature were also done.The results of the measurements show anomalies in the studied characteristics at temperatures of 145¼C(x=15%), 110¼C(x = 5%), 35¼C(x = 3.5%) and 28¼C(x=3%), apart of those of the ferro-paraelectric phase transition.The phase diagram indicates that, at room temperature, compositions with x<6% should be in the antiferroelectric phase with an orthorrombic structure and that with x=15% in the ferroelectric phase with rhomboedric structure.In the composition x =5% all the measurements show anomalies at 110¼C in the first heating run, where the antiferroelectric phase changes to the ferroelectric phase of rhomboedric structure.In the cooling run the ferroelectric phase remains till 28¼C.At this temperature the antiferroelectric phase is again obtained.A large thermal hysteresis is present.The ferro-ferroelectric temperature phase transition of the composition with x=15% behaves according to the phase diagram and that with x=3.5% is quite far away of the phase diagram values.Explanations for these results are given.