The influence of green microstructure and sintering parameters on precipitation process during copper-nickel-zinc ferrites sintering

Microstructural changes that occur during heat treatment of copper-nickel-zinc ferrites have been studied. The process of precipitation of the two types of crystals that occur during the sintering process has been analyzed. It is found that this process depends on dry relative density of the press specimens and on the following sintering parameters: sintering temperature, sintering time and cooling rate of the thermal cycle. Crystal precipitates characterization have been done by scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray (EDX) analysis, X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). These techniques have allowed to determine the nature of these crystals, which in this case correspond to zinc and copper oxides. It has been used two chemical reactions to explain the bulk precipitation and subsequent re-dissolution of these crystal precipitates during sintering. En este trabajo se han estudiado los cambios microestructurales que se producen durante el tratamiento térmico de las ferritas de cobre-níquel-cinc y se ha analizado el proceso de precipitación de los dos tipos de cristales que aparecen durante el proceso de sinterización. Se ha encontrado que este proceso depende de la densidad relativa en seco de las muestras compactadas y de las siguientes variables de la etapa de sinterización: temperatura y tiempo de sinterización y velocidad de enfriamiento. La caracterización de los cristales precipitados se ha realizado por microscopía electrónica de barrido (MEB), microanálisis por dispersión de energía de rayos X (EDX), difracción de rayos X (DRX), y espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS). Estas técnicas han permitido determinar la naturaleza de estos cristales, que en este caso corresponden a los óxidos de cinc y de cobre. Se han propuesto dos reacciones químicas que permiten explicar el proceso de precipitación y la posterior re-disolución de estos cristales precipitados durante la sinterización de las muestras.