水热法制备(NH 4 ) x WO 3- y 和WO 3 ·1/3H 2 O: 反应温度对产物物相、微结构和光学性能的影响

本工作研究了水热法制备钨系氧化物过程中反应温度对产物物相、微结构和光学性能的影响。XRD结果表明100 ℃条件下制备的样品为纳米六方相铵钨青铜 (NH 4 ) x WO 3- y 。随着水热温度升高(140和180 ℃), 部分六方相(NH 4 ) x WO 3- y 逐步转变为正交相三氧化钨WO 3 ·1/3H 2 O, 形成两相共存产物。SEM和TEM分析证实(NH 4 ) x WO 3- y 和WO 3 ·1/3H 2 O粒子均为沿[001]方向(c轴)生长的短棒状单晶, 随水热反应进行它们会通过取向融并(oriented attachment)方式进一步长大。结构分析同时证实, 棒状晶的物相与其尺寸存在明显联系, 纳米尺寸的棒状晶为六方(NH 4 ) x WO 3- y 相, 而微米尺寸的棒状晶为正交WO 3 ·1/3H 2 O相。依据实验结果, 提出了一种表面能控制的六方相(NH 4 ) x WO 3- y 向正交相WO 3 ·1/3H 2 O相转变机理。光学性能测量表明, 100℃制备的六方相(NH 4 ) x WO 3- y 样品可以很好的遮蔽近红外光(遮蔽率: 74.5%), 同时保持高可见光透过率(67.6 %)。